Sonstige Viskositätsanwendungen

Aushärtende oder gelierende Werkstoffe

Verwendung
Verschiedene Werkstoffe wie Epoxidharze oder Komposit-Kunstharze, langsam aushärtende Klebstoffe, Gelatinen oder Kohlenwasserstoffgele.

Messeinrichtung
Messgerät: Viskosimeter oder Rheometer
Spindel: Wahlweise Verwendung von Standardspindeln oder vorzugsweise Einwegspindeln und -kammern, um eine einfache Reinigung zu gewährleisten.

Zubehör: Verschiedene Auswahlmöglichkeiten: Kleinprobenadapter, Programmierbares Thermostatbad TC-550AP, Thermosel™ mit programmierbarem Regler
Drehzahl: Verschiedene Möglichkeiten: 100 bis 0,01 U/min

Testmethode
Der Algorithmus zur Bestimmung des Aushärtungsverlaufs wurde für Kunden entwickelt, deren Geltimer keine Viskositäts- oder rheologischen Daten liefern. Diese Kunden konnten sich keine teuren Rheometer leisten, mit deren Hilfe das Erreichen des Gelierpunktes oder das „Aushärten“ von Epoxid- oder anderen Reaktionsharzen überwacht werden kann. Mittels dieses Algorithmus können Daten über sehr große Viskositätsbereiche erfasst werden – und zwar über mehrere Dekaden. Brookfield Rheocalc™ Software wird zur Gerätesteuerung und Datenerfassung verwendet. Es wird der Software-„Assistent“ in Rheocalc verwendet. Nach Auswahl der Option „Aushärtemodus“ führt der Assistent den Anwender durch die einzelnen Schritte zum Einrichten der Prüfung.

Im folgenden Beispiel wurde ein Brookfield DV3TLV Rheometer mit SC4-27RD Einwegspindeln und SC4-13RD Einweg-Probenkammern verwendet. Die Anfangsdrehzahl betrug 100 U/min. Bei chemischer Reaktion und Aushärtung des Epoxidsystems konnte ein Viskositätsanstieg beobachtet werden. Jedes Mal, wenn das ermittelte Drehmoment 90 % vom Messbereichsendwert (Full Scale Range, „FSR“) erreichte, wurde die Drehzahl um den Faktor 10 verringert. Das Programm beendete den Durchlauf, als 90 % vom FSR bei der langsamsten Drehzahl erreicht wurden – in diesem Fall bei 0,01 U/min. Die entsprechenden Daten sind in Abbildung 1 dargestellt.

Curing and Gelling Materials Figure 1

Abbildung 1: Aushärten von Epoxid bei 23 °C
% Drehmoment vs. Zeit
Jede Kurve stellt die Daten für eine andere
Drehzahl (U/min) dar.

Jede Kurve in Abbildung 2 stellt die Drehzahlen der Spindel dar. In der Kurve ganz links sind die Drehmomentdaten bei 100 U/min abgetragen; auf der Kurve ganz rechts die Daten bei 0,01 U/min. Die Drehzahl der Spindel verringert sich mit jedem weiteren Intervall im Bereich einer Größenordnung.

Curing and Gelling Materials Figure 2

Abbildung 2: Spindeldrehzahl im zeitlichen Verlauf des Epoxidaushärtungstests

Die Reaktion bzw. „Aushärtung“ wird durch den Anstieg der Testtemperatur beschleunigt. Abbildung 3 zeigt die Veränderung der Viskosität im zeitlichen Verlauf bei drei unterschiedlichen Steuertemperaturen: 23 °C, 50 °C und 60 °C.

Curing and Gelling Materials Figure 3

Abbildung 3: Viskosität im zeitlichen Verlauf des Epoxidaushärtungstests bei drei verschiedenen Temperaturen.
Beobachtung der Epoxid-Aushärtung bei 23°, 40° und 60 °C

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