TESTPRINZIP
Beurteilung der Konsistenz zweier verschiedener Arten von Feuchtigkeitscreme durch Rückextrusion.
HINTERGRUND
Feuchtigkeitscremes sollen ein geschmeidiges, sanftes Hautgefühl hinterlassen und der Haut durch die Bindung von Feuchtigkeit oder Wasser in der äußeren Hautschicht eine strahlende und gesunde Erscheinung verleihen. Feuchtigkeitscremes unterscheiden sich nach ihrer Viskosität oder Dichte. Die Formulierung von Feuchtigkeitscremes hängt daher weitgehend von der Konsistenz des gewünschten Endproduktes ab, woraus sich die Wahl der zu verwendenden Inhaltsstoffe bestimmt.
Ein wünschenswerter Faktor in der Produktentwicklung besteht darin, dass sich die Creme leicht aus der Tube herausdrücken lässt und der Strang nach dem Quetschen sauber abreißt. Die Vorwärts- und Rückextrusion ist ein geeignetes Testverfahren, um die Konsistenz einer Probe zu beurteilen. Die Vorwärtsextrusion simuliert die Kraft, die vom Verbraucher aufgewendet werden muss, um die Probe zu extrudieren, während die Rückextrusion einen Hinweis auf das Versagen der Produktstruktur und die Fließeigenschaften der Probe liefert. Das Zubehör für die Rückextrusion ist eine nützliche Vorrichtung zum Testen viskoser Produkte. Die Proben können auch direkt im Gebinde getestet werden.
METHODE
Ausrüstung: |
CT3 mit 4,5 kg Wägezelle |
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Fixierbank (TA-BT-KIT) |
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Zweifach-Extrusionszelle (TA-DEC) |
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TexturePro CT Software |
Einstellungen:
Testart: |
Kompression |
Geschwindigkeit vor dem Test: |
1,0 mm/s |
Testgeschwindigkeit: |
2,0 mm/s |
Geschwindigkeit nach dem Test: |
2,0 mm/s |
Zieltyp: |
Weg |
Sollwert: |
25 mm |
Auslösekraft: |
10 g |
Bitte beachten: Zur präzisen Erkennung des Auslösezeitpunktes sollte die Geschwindigkeit vor dem Test nicht höher sein als die Testgeschwindigkeit; Beispiel: Bei einer Testgeschwindigkeit von 1 mm/s muss die Geschwindigkeit vor dem Test ≤ 1 mm/s betragen.
Die Zieldistanz sollte so gewählt werden, dass die Sonde die Probe auf maximal 75 % der Probentiefe verformt, da die Ergebnisse ansonsten durch den Basiseffekt beeinflusst werden.
VORGEHENSWEISE
- Die Extrusionsscheibe an der Wägezelle befestigen.
- Die Rückextrusionszelle am Basistisch befestigen; die Schrauben anziehen, aber darauf achten, dass noch etwas Spielraum zum Ausrichten bleibt.
- Den Extrusionsbehälter mittig unter der Extrusionsscheibe (Stempel) ausrichten, dann die Schrauben des Basistischs festziehen.
- Die bei einer bestimmten Temperatur gelagerte Probe aus dem Aufbewahrungsort entnehmen.
- Den Extrusionsbehälter bis zu ca. 75 % mit der Probe befüllen. Darauf achten, dass möglichst keine Luftblasen entstehen.
- Die Sonde an einer vorgegebenen Startdistanz (z. B. 10 mm über der Oberkante des Behälters oder der Probenoberfläche) positionieren. Dadurch wird sichergestellt, dass die Sonde nach jedem Test wieder an dieselbe Position zurückfährt und dadurch einen Vergleich der Haftkraft ermöglicht, die ein Maß für die Kohäsivität der Probe ist.
ERGEBNISSE
Ein Vergleich der Konsistenz zweier verschiedener Arten von Feuchtigkeitscreme durch Rückextrusion.

Abbildung I
Die Grafik in Abbildung I zeigt die Konsistenz zweier verschiedener Arten von Feuchtigkeitscreme, die bei einer Temperatur von 21 °C in einem Rückextrusionsbehälter mit einem Durchmesser von 40 mm gelagert und getestet wurden.
Datensatz 1: Probe A (Hochpreisige Feuchtigkeitscreme)
Datensatz 2: Probe B (Niedrigpreisige Feuchtigkeitscreme)
BEOBACHTUNGEN
Bei Erreichen einer Auslöselast von 10 g beginnt der Stempel, bis zu einer Tiefe von 25 mm auf die Probe zu drücken. Dabei wird die Probe verformt und noch stärker im kleiner werdenden Raum (unterhalb des sich absenkenden Druckstempels) verdichtet. Die aufgewendete Kraft nimmt kontinuierlich zu. Sobald sich die Probe durch Verringerung der Lufteinschlüsse verdichtet, steigt die Presskraft stark an, und die Extrusion beginnt. Nachdem die Kraft einen Maximalpunkt erreicht hat, ist ein Plateau zu beobachten, aus dem sich die Kraft ergibt, die zum Fortsetzen der Extrusion erforderlich ist. Dies ist die endgültige Belastung.
Die in der Kurve dargestellte Maximalkraft ist ein Maß für die Festigkeit; je höher der Wert, umso fester die Probe. Die Fläche unter dem positiven Teil der Kurve ist ein Maß für die Konsistenz der Probe (geleistete Arbeit Härte 1); je höher der Wert, umso dicker und höher die Konsistenz der Probe.
Beim Zurückkehren der Sonde in die Ausgangsposition erzeugt das anfängliche Anheben des Probengewichts auf der Oberfläche des Stempels den negativen Teil der Grafik, der sich aus der Rückextrusion ergibt. Dadurch erhält man einen Hinweis auf die Adhäsisons-/Kohäsionsfähigkeit und die Widerstandsfestigkeit der Probe gegen das Abtrennen (Abfließen) von der Scheibe.
Die auf der Grafik dargestellte maximale negative Kraft ist ein Maß für die Haftkraft der Probe; je negativer der Wert, umso „klebriger“ die Probe. Die Fläche unter dem negativen Teil der Grafik ist ein Maß für die Klebefestigkeit (die von der Sonde benötigte Energie, um sich von der Probe zu lösen). Sie lässt außerdem Rückschlüsse auf die Kohäsionskräfte der Moleküle innerhalb der Probe zu. Je höher der Wert, umso mehr Energie muss aufgewendet werden, damit sich die Sonde beim Zurückziehen von der Probe lösen kann.
Aus Abbildung I geht hervor, dass Probe A und B ähnliche maximale Spitzen- (Festigkeits-) Werte haben, aber Probe A eine höhere Konsistenz als Probe B aufweist, was an der größeren Fläche unterhalb der positiven Kurve ablesbar ist. Probe B zeigt Abweichungen in der Konsistenz, erkennbar am anfänglichen stetigen Kraftanstieg im Verlauf der ersten Sekunden, an den sich ein noch rascherer Kraftanstieg anschließt, der die Annahme einer Sedimentation in der Probe und die Bildung zweier separater Schichten zulässt. Probe A verfügt über eine Komponente mit höherer Adhäsionskraft als Probe B und einen höheren negativen Spitzenwert.
Der Test kann einerseits als Werkzeug zur Qualitätskontrolle eingesetzt werden, um die gewünschte Konstanz in der Fertigung zu gewährleisten, aber andererseits auch im Bereich der F&E und Produktentwicklung, um dort die Wirkung von Änderungen in der Formulierung oder Prozesssteuerung zu beobachten. Die ermittelten Testdurchschnittswerte für die Härte und geleistete Härtearbeit von 3 Feuchtigkeitscremes sind in der folgenden Tabelle zusammengefasst:
Probe
|
Härte
(g)
|
Geleistete Härtearbeit
(mJ)
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A
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2053,0 ± 23,7
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398,8 ± 41,54
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B
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2262,8 ± 13,8
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377,65 ± 16,32
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